DB22T 2362-2015 镁合金中钠含量的测定火焰原子吸收光谱法
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日期： |
2018-3-12 |
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ICS 77.120.01,H 12,备案号：48375-2016 DB22,吉林省地方标准,DB 22/T 2362—2015,镁合金中钠含量的测定,火焰原子吸收光谱法,Determination of natrium content in magnesium alloys－Flame atomic absorption,spectrometric method,2015 - 11 - 25 发布 2015 - 12 - 25 实施,吉林省质量技术监督局 发布,DB22/T 2362—2015,I,前 言,本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草,本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口,本标准起草单位：通化出入境检验检疫局,本标准起草人：李洪丽、张焕杰、赵巍巍、史晓丽、李金琦、李墨浠、杨璐、张旭光,DB22/T 2362—2015,1,镁合金中钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法,1 范围,本标准规定了测定镁合金中钠含量的火焰原子吸收光谱法,本标准适用于钠含量在0.1 %～1 %范围内的镁合金,本标准不适用于不溶于盐酸的镁合金,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试样方法,3 原理,试样用盐酸溶解，火焰原子吸收光谱法测定，外标法定量,4 试剂,除非另有说明，所用试剂均为优级纯；水符合 GB/T 6682 规定的二级水的要求,4.1 盐酸：ρ=1.18 g/mL,4.2 硝酸：ρ=1.42 g/mL,4.3 盐酸溶液（1+1）：取等体积的盐酸（4.1）和水，混匀,4.4 盐酸溶液（5+95）：取5 mL 的盐酸（4.1）和95 mL 水，混匀,4.5 硝酸溶液（2+8）：取20 mL 硝酸（4.2）和80 mL 水，混匀,4.6 钠标准储备溶液：将基准氯化钠预先在450 ℃～500 ℃灼烧1.5 h～2 h，冷却到200 ℃左右,并在干燥器中冷却至室温，准确称取2.541 g 于250 mL 烧杯中溶解，移入1 000 mL 容量瓶中，以水定,容，摇匀。储存于干燥的聚乙烯瓶。此溶液每毫升含1.0 mg 钠,4.7 钠标准中间工作溶液：移取10.00 mL 钠标准储备溶液（4.6）于100 mL 容量瓶中，以水定容，摇,匀。此溶液每毫升含100 μg 钠,5 测定用器具,所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液（4.5）浸泡12 h 以上，用水反复冲洗干净。确保所有试剂及器皿,不会带来钠污染,5.1 原子吸收光谱仪,5.2 电子天平：感量0.1 mg,DB22/T 2362—2015,2,5.3 电热板,5.4 移液管：1 mL，5 mL，10 mL,5.5 容量瓶：100 mL,6 试样,厚度不大于1 mm的镁合金碎屑，取代表性样品10 g,7 操作步骤,7.1 称取0.1 g 试样（6），精确至1 mg，置于250 mL 烧杯中加入10 mL 水，慢慢加入10 mL 盐酸溶,液（4.3），待试样完全溶解后，加热煮沸2 min，取下冷却，移入100 mL 容量瓶中，以水定容至刻度,混匀。同时按上述操作做空白试验,7.2 移取钠标准溶液（4.7） 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL 于100 mL 容量瓶中,以盐酸溶液（4.4）定容，每毫升溶液相当于含0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、4.0 μg、8.0 μg 钠,7.3 适当调整燃烧器角度，将标准系列溶液（7. 2）和样液（7. 1）在原子吸收光谱仪上波长589.6 nm,处，以空气-乙炔火焰测定钠的吸光度。以含0.0 μg 钠的标准溶液调节零点，以钠标准溶液浓度和对,应吸光度，绘制标准工作曲线，试样吸光度与曲线比较求得钠含量。每个样品独立进行两次测定，取其,平均值,8 结果计算,钠的含量以钠的质量分数ω（Na）计，按公式（1）计算：,100,1000 1000,( ),a 0 ×,× ×,. ×,=,m,c c V,ω（N ） (1),式中：,ω（Na）——测定试样中钠的含量，单位为克每百克（g/100g）；,c ——测定样液中钠的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；,0 c ——空白样液中钠的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；,V ——试样处理液的定容体积，单位为毫升（mL）；,m ——试样质量，单位为克（g）,计算结果保留到小数点后两位,9 精密度,本标准精密度数据按照 GB/T 6379.2 规定，确定其重复性和再现性以95%的置信度计算。钠的浓度,在0.1%～1%范围内,9.1 重复性,DB22/T 2362—2015,3,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不应超过0.02%的,重复性限 r,9.2 再现性,实验室之间分析结果的差值不应超过0.03%的再现性限 R,_________________________________……
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